Utilisation du frittage micro-ondes optimisé pour produire un frittage sûr et durable
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Utilisation du frittage micro-ondes optimisé pour produire un frittage sûr et durable

Jan 12, 2024

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4611 (2023) Citer cet article

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L'hydroxyde de sodium (NaOH) en tant qu'activateur alcalin présente une limitation vitale dans la production de masse de liants activés par un alcali en raison de son effet sévère sur la sécurité des utilisateurs. Dans cette étude, des mélanges de laitier activé par un alcali sûrs et durables (OP-AAS) ont été préparés par un frittage micro-ondes efficace pour un mélange de laitier de haut fourneau granulé amorphe actif (GGBFS) et de poudre d'hydroxyde de sodium (NaOH). Différentes poudres frittées par micro-ondes ont été préparées en utilisant une énergie micro-onde de puissance 900 W pour le mélange à différentes périodes de traitement (10, 20 et 30 min). Les propriétés fraîches et durcies de différents mélanges OP-AAS ont été étudiées. De plus, la composition de la phase et la microstructure ont été étudiées à l'aide d'une analyse par diffraction des rayons X (XRD) et d'un microscope électronique à balayage (SEM). Des tests de cytotoxicité/viabilité ont été réalisés pour évaluer la mort cellulaire induite par les matériaux développés afin de mesurer leur innocuité pour l'utilisateur. Selon la résistance à la compression, l'analyse de cytotoxicité/viabilité, l'impact environnemental et le calcul des coûts de l'OP-AAS développé, il est conclu que l'utilisation du frittage par micro-ondes pendant une courte durée est suffisante pour produire des liants sûrs avec des propriétés mécaniques adéquates adaptées aux applications commerciales dans le secteur de la construction.

Les liants activés par les alcalis (AAB) ont été largement étudiés comme liants alternatifs au ciment Portland (PC) dans l'industrie du béton en raison de considérations de durabilité, environnementales et économiques1,2,3,4,5. Les AAB sont une alternative durable au PC, préparés à partir de déchets ou de sous-produits qui aident à conserver les ressources naturelles utilisées pendant l'industrie du PC6,7. De plus, l'utilisation des déchets permet d'économiser la grande surface nécessaire en cas d'élimination ou de stockage8,9,10. Sur le plan environnemental, les AAB présentent une faible empreinte environnementale par rapport au PC, qui produit environ (0,5 à 0,82) kg de CO2 pour chaque kg de PC produit11,12,13,14,15. Économiquement, ils sont fabriqués à partir de matériaux à faible coût (sous-produits) sans nécessiter de forte consommation d'énergie, dans la plupart des cas, lors de la fabrication16,17,18. Les AAB sont formés par un processus de géopolymérisation résultant du mélange de matériaux de base contenant un pourcentage élevé de silice et d'alumine (source d'aluminosilicate) dans un milieu alcalin (activateur alcalin)19,20,21. La source d'aluminosilicate peut être obtenue à partir de sources géologiques telles que le métakaolin (MK) ou des sous-produits industriels tels que le GGBFS de l'industrie sidérurgique et les cendres volantes (FA) de la combustion du charbon bitumineux ou anthracite22,23,24. L'activateur alcalin couramment utilisé peut être l'hydroxyde de sodium/potassium (Na/KOH), le silicate (Na2/K2Si2O3), le carbonate (Na2/K2CO3) et l'oxyde (Na2/K2O)25,26. Après de nombreuses études sur les matériaux activés par les alcalis, les AAB peuvent être classés selon la méthode de production en deux systèmes principaux : un système AAB en deux parties et un système AAB en une partie, comme expliqué à la Fig. 1.

Classification de la production de liant activé par les alcalis.

Le système AAB traditionnel en deux parties est la principale technique de production d'AAB dans laquelle le matériau aluminosilicate amorphe actif est combiné avec la solution alcaline forte préalablement préparée27,28,29,30. Les AAB en deux parties ont des propriétés importantes; ils présentent des propriétés mécaniques élevées en termes de résistance à la compression31,32,33, de force de liaison30,34 et de résistance aux charges de fatigue35,36. En outre, ils ont une durabilité supérieure à celle du PC en termes de résistance aux acides37,38,39, aux produits chimiques40,41, aux cycles de gel-dégel42,43 et aux températures élevées44,45,46. Malgré les avantages des AAB en deux parties, la présence de l'activateur alcalin sous forme de solution est l'un des principaux défis auxquels sont confrontés leur évolutivité en raison des difficultés de transport, de mélange et de mise en place du béton. De plus, certaines des solutions alcalines utilisées présentent des problèmes économiques et environnementaux.

Le système AAB en une partie est une avancée dans la production à grande échelle de béton AAB car il est plus utile et plus facile pour les applications in situ que la méthode en deux parties, avec une forme physique qui ressemble à la forme commerciale PC (produit en une partie)25,26,47. De plus, un système AAB en une partie a une faible empreinte environnementale par rapport à un système AAB en deux parties. Luukkonen et al.47 ont rapporté que les impacts environnementaux des différents AAB en une partie et en deux parties ne représentaient que 24 % et 60 % de l'impact environnemental du PC, ce qui a clarifié le faible impact environnemental du système AAB en une partie par rapport au système AAB en deux parties.

Dans les AAB en une partie, il existe deux approches pour produire de la poudre d'AAB en fonction de l'activité du matériau de base d'aluminosilicate. La première approche est le mélange à sec (DM) de l'activateur alcalin solide avec des aluminosilicates amorphes actifs48,49,50 ; ensuite, la réaction commence en ajoutant simplement de l'eau. Les activateurs alcalins solides utilisés dans cette approche sont principalement Na2Si2O3, NaOH et KOH ou un mélange d'autres activateurs solides. La préparation de DM à l'aide de Na2Si2O3 comme activateur solide présente des propriétés mécaniques élevées par rapport à l'AAB en deux parties et des problèmes d'alcalinité plus faible26,51. Cependant, il est confronté à des défis économiques et environnementaux en raison des coûts élevés des activateurs et des gaz à forte teneur en dioxyde de carbone produits lors de la fabrication des activateurs52. Yousefi Oderji et al.53 ont produit différents mélanges de DM en utilisant un mélange de NaOH et de KOH comme activateur alcalin solide. Cependant, les mélanges souffraient d'une manipulation difficile, d'une faible fluidité et de propriétés mécaniques relativement faibles en raison de la grande quantité de chaleur dégagée par la réaction exothermique. Comme indiqué dans des études précédentes, la forte chaleur dégagée pourrait être responsable de la contrainte thermique interne ; des microfissures se sont formées54,55. De plus, les activateurs alcalins NaOH et KOH sont très dangereux à utiliser par les utilisateurs lors des étapes de manipulation et de mélange. Askarian et al.56 ont utilisé différents activateurs alcalins solides (Ca(OH)2, Na2O, Li(OH)2, K2CO3) combinés avec du Na2Si2O3 pour activer un mélange de laitier et de cendres volantes. Néanmoins, les résultats ont montré qu'un pourcentage élevé d'activateur (27 %) était utilisé pour atteindre une résistance à la compression de 38 MPa, ce qui n'était pas économiquement et écologiquement utile.

La deuxième approche pour produire un AAB en une partie est le procédé de traitement thermochimique (TCT) d'un matériau d'aluminosilicate inactif par frittage (traitement) en présence d'un activateur alcalin solide (par exemple, NaOH, Na2CO3). Cette approche vise à augmenter l'amorphisme (activité) du matériau aluminosilicate pour produire un AAB monocomposant avec de bonnes propriétés physiques et mécaniques57,58,59,60. Abdel-Gawwad et al.58 ont utilisé l'activation thermochimique pour fabriquer un AAB en une partie à partir de mélanges de poussière de four à ciment (CKD) et de feldspath (FS) avec un rapport pondéral CKD/FS de 60/40. En présence de Na2CO3, les mélanges ont été soumis à différentes températures thermiques de 1200 °C et 1300 °C pendant 2 et 3 h. La résistance à la compression d'un mélange soumis à 1300 °C pendant 3 h en présence de 20 % de Na2CO3, en poids, en tant qu'activateur alcalin solide, est de 52 MPa. Bien qu'atteignant des valeurs de résistance à la compression élevées pour les mélanges, la forte consommation d'énergie (1300 °C) et la forte teneur en activateur alcalin représentaient des problèmes économiques et environnementaux. Liu et al.61 ont étudié l'effet de l'application de différents degrés de température (300, 500, 700 °C) sur un mélange de laitier de lithium inactif (LS) et de NaOH solide. Les constituants amorphes actifs ont augmenté de manière significative de 17,3 à 50,7 % en poids, atteignant une résistance à la compression de 50 MPa après activation thermique de 700 °C. Abdel-Gawwad et al.57 ont appliqué une combinaison d'activateur alcalin NaOH et de frittage thermique élevé de 1100 °C et 1200 °C pour traiter les déchets de béton et les réutiliser comme ciment prêt à l'emploi activé par un alcali. Le principal défi de cette approche est la forte consommation d'énergie lors du frittage, qui n'est pas acceptée d'un point de vue environnemental et économique. Bien que le procédé de traitement thermochimique ait utilisé une énorme quantité d'énergie, aucun problème de manipulation, de fluidité ou de microfissure exothermique n'a été enregistré dans le cas de l'activateur alcalin NaOH. Ce résultat pourrait mettre en évidence un impact positif du processus de traitement thermos-chimique dans la résolution de certains des inconvénients de l'AAB en une partie de NaOH. Abdel-Gawwad et al.62 ont utilisé un traitement chimique sans application de haute température en mélangeant les déchets de béton avec du NaOH, puis en mélangeant de l'eau et en séchant au four à 60 °C pendant 18 h. Le mélange traité a été broyé et mélangé à sec avec du GGBFS. Le résultat de résistance à la compression des cubes durcis après 120 jours de durcissement était de 29 MPa, ce qui est une valeur relativement faible.

Le chauffage par micro-ondes est une technologie récente utilisée dans les industries du ciment et du béton avec un grand intérêt et une amélioration continue en raison de ses nombreux avantages63,64,65,66. Comparé au chauffage conventionnel, le chauffage par micro-ondes a un cycle de fonctionnement court en raison des vitesses de chauffage rapides avec le temps de chauffage court requis, un fonctionnement sûr et contrôlé grâce au contrôle électronique instantané et une optimisation de l'énergie grâce à son mécanisme de chauffage volumétrique et sélectif, qui pénètre directement le matériau en fonction de ses propriétés diélectriques. De plus, il fournit un processus de chauffage propre en raison de l'absence de génération de déchets secondaires67,68,69. Le processus de chauffage par micro-ondes dépend de l'absorption de l'énergie électromagnétique par les liaisons moléculaires à l'intérieur du matériau, puis de sa transformation en énergie de chauffage par une action vibrante et excitante. Il a été signalé que le chauffage par micro-ondes a plus d'impact sur les matériaux aux propriétés diélectriques, comme le ciment et le béton, que le chauffage conventionnel70. Par conséquent, de nombreux chercheurs ont étudié l'utilisation du chauffage par micro-ondes dans différentes applications cimentaires telles que la production de clinker de ciment à faible énergie au lieu d'un chauffage à l'aide d'un four rotatif à 1450 °C71,72 ; semblable à l'autoclave, il peut être utilisé dans la fabrication de béton préfabriqué car il peut accélérer le processus de durcissement du béton73, améliorant ainsi la liaison intercouche et la capacité de construction du béton géopolymère 3D74,75 et autres76,77. Bien que l'utilisation du frittage par micro-ondes dans la production de clinker PC présente de nombreux avantages opérationnels, comme mentionné précédemment, il n'offre aucun avantage sur l'échelle de la consommation d'énergie78. Buttress et al.79 ont rapporté que l'énergie nécessaire à la production de clinker PC dans le chauffage par micro-ondes est d'environ (250 à 470 %) l'énergie utilisée par la méthode conventionnelle. Cette forte consommation d'énergie est due à la présence de carbonate de calcium avec un pourcentage élevé (80%) dans la composition chimique du clinker PC, qui est un mauvais absorbeur de chauffage par micro-ondes par rapport aux oxydes de fer (Fe3O4), d'aluminium (Al2O3) et de silicium (SiO2). Cependant, la présence d'un pourcentage élevé d'oxydes Al2O3 et SiO2 dans les AAB rend le chauffage par micro-ondes des matériaux aluminosilicate plus efficace avec une faible consommation d'énergie64,80. Kim et al.81 ont rapporté que l'existence d'oxydes Al2O3 et SiO2 à haute teneur dans les matériaux à base d'argile garantit une absorption élevée de l'énergie micro-onde et un bon processus de chauffage et de durcissement. En conséquence, l'utilisation du chauffage par micro-ondes dans l'industrie des AAB pourrait constituer un intérêt de recherche prometteur.

Les limites environnementales et économiques des systèmes AAB en deux parties et en une partie sont les principaux défis auxquels sont confrontées leur production à grande échelle. Il était donc essentiel de trouver un système fiable qui bénéficie des avantages des deux systèmes et évite leurs inconvénients. Pour réaliser un tel système, il était essentiel de répondre à trois questions principales : (i) Quelle est la forme commerciale appropriée du produit ; (ii) Comment obtenir les propriétés techniques pertinentes et assurer la sécurité des utilisateurs et (iii) Comment créer l'équilibre environnemental et économique. Selon la littérature illustrée ci-dessus, la fabrication de NaOH monopart AAB par traitement thermochimique (TCT) pourrait être un produit commercial si ses inconvénients sont éliminés. La production de TCT dépend principalement de trois facteurs principaux : le matériau de base, l'activateur alcalin et les conditions de frittage/traitement. Les matériaux de base utilisés dans plusieurs études par cette technique étaient principalement des matériaux inactifs et cristallins tels que le feldspath, les déchets de béton, les scories refroidies à l'air et les scories de lithium, qui nécessitaient une température élevée atteignant 1300 ° C pendant une longue période de durcissement de 3 h, où le but principal était de transformer le précurseur d'aluminosilicate cristallin (inactif) en amorphe (actif). Dans cette étude, des matériaux amorphes tels que le GGBFS ont été utilisés, le but principal du processus de frittage étant uniquement d'intégrer le NaOH dans le GGBFS et d'atténuer ses graves effets sur la sécurité des utilisateurs. Cet avantage a aidé à réduire l'énergie de frittage utilisée, créant un équilibre environnemental et économique pour le produit préparé. De plus, toutes les études précédentes dépendaient de l'utilisation d'un système de chauffage conventionnel dans le processus de traitement thermique, ce qui a un effet néfaste sur l'environnement et la santé humaine. Par conséquent, une source d'énergie propre et efficace, qui est le frittage par micro-ondes, a été utilisée pour le processus de frittage. Ce travail vise à tirer parti de la technologie de chauffage par micro-ondes (faible consommation d'énergie et périodes de traitement courtes) en présence d'aluminosilicate actif pour produire des matériaux activés par un alcali sûrs et durables avec des propriétés mécaniques adéquates. Le frittage par micro-ondes pendant différentes périodes a été appliqué au mélange sec GGBFS/NaOH et leur effet sur les propriétés fraîches des mélanges, les propriétés durcies et le degré de toxicité cutanée de l'activateur alcalin a été étudié.

Les matériaux utilisés dans cette étude sont : (i) un amorphe actif obtenu à partir d'usines de production d'acier utilisé comme matière première, un sous-produit industriel (déchet) avec une microstructure amorphe fourni par Lafarge Company, Suez, Egypte. La composition chimique (à l'aide d'un analyseur de fluorescence X (XRF, Xios PW 1400)) a été tabulée dans le tableau 1. Alors que le tableau 2 montre les propriétés physiques du GGBFS utilisé. Selon la norme ASTM C989, le GGBFS utilisé a un indice d'activité de grade 100, se référant à son activité modérée. (ii) Des pastilles de NaOH traditionnelles d'une pureté de 99 % produites par la société Al-Ahram, Gizeh, Égypte, ont été utilisées comme activateur alcalin.

Cinq mélanges ont été conçus dans cette approche, comme présenté dans le tableau 3. Le poids total du GGBFS utilisé était de 450 g et le poids des pastilles de NaOH était de 45 g (10 % du poids total du laitier). Le laitier bicomposant activé par un alcali (TP) est un enrobé traditionnel conçu comme un enrobé témoin à comparer avec les enrobés nouvellement développés. Le TP a été préparé en ajoutant une solution de NaOH (pré-dissolution de NaOH dans l'eau de mélange avec une molarité de 9,2 M) à la poudre de GGBFS. Le deuxième mélange était un mélange sec en une partie (DM) préparé en mélangeant toutes les quantités de poudre de GGBFS et de NaOH sous une forme sèche, où la réaction commence par "juste ajouter de l'eau". Les trois autres mélanges ont été conçus à l'aide d'une méthode de traitement chimique par micro-ondes dans laquelle un tiers du GGBFS utilisé (150 g) et du NaOH (45 g) ont été placés dans une plaque de poterie, puis frittés dans un four à micro-ondes à une puissance de 900 W pendant différentes durées (10, 20 et 30 min). Ensuite, les poudres traitées chimiquement par micro-ondes (MCT) ont été trempées à l'air pour former une microstructure amorphe, puis broyées pour passer à travers un tamis de 75 μm. Le processus de broyage a été réalisé sur de la poudre MCT à l'aide d'un broyeur d'une puissance de 850 W pendant 3 min avec une capacité de 300 g par cycle. Enfin, le produit en poudre MCT broyé a été mélangé avec deux tiers de GGBFS (300 g) pour former une poudre OP-AAS. Les critères de préparation de la poudre OP-AAS traitée chimiquement par micro-ondes sont présentés à la Fig. 2. Les mélanges frais DM et OP-AAS ont été préparés en fusionnant la poudre avec de l'eau, où le rapport eau/liant (W/B) a été déterminé proportionnellement au test standard de consistance de l'eau, comme indiqué dans le tableau 3. Les pâtes fraîches ont été transférées après mélange dans des moules en acier cubiques d'un pouce et ont été durcies à 23 ± 2 °C et 99 ± 1 % d'humidité relative (HR) pendant 24 h, comme recommandé par plusieurs études82,83,84,85,86. Les cubes durcis ont été démoulés et durcis dans le même état jusqu'au moment de l'essai.

Étapes de préparation de la poudre OP-AAS traitée chimiquement par micro-ondes.

Les tests de consistance standard de l'eau, du temps de prise initial (IST) et du temps de prise final (FST) ont été déterminés à l'aide de l'appareil Vicat selon les normes ASTM (C191-19) et ASTM (C187-16). Le test de mini-slump est réalisé immédiatement après mélange pour déterminer la coulabilité des pâtes fraîches selon la norme ASTM (C191-19). Le test est réalisé en mélangeant la poudre d'échantillons avec de l'eau à un rapport E/B constant de 0,6, après quoi les pâtes fraîches ont été versées dans un moule conique de dimensions : diamètre supérieur = 19 mm, diamètre inférieur = 38 mm et hauteur = 57 mm, puis le cône a été soulevé verticalement et la pâte s'est écoulée avec un diamètre directement proportionnel à la fluidité du mélange87,88,89. Un rapport W/B élevé (0,6) a été utilisé pour surveiller le petit changement du diamètre d'épandage. Un test de résistance à la compression a été effectué aux âges de durcissement 1, 3, 7, 28 et 56 jours, selon ASTM (C109M-20b).

La diffraction des rayons X (DRX, Philips Xpert 2000) a été utilisée pour surveiller l'effet de différentes périodes de micro-ondes traitées sur la composition en phases de la poudre de MCT et l'étude minéralogique des phases de liaison formées au cours du processus d'hydratation. De plus, un microscope électronique à balayage (SEM, TESCAN VEGA 3) est utilisé pour caractériser la morphologie et la microstructure des phases de liaison de la zéolithe qui aident à l'interprétation des résultats de résistance à la compression.

L'effet de différentes concentrations de mélanges frais sélectionnés sur la peau humaine (cellules HFP4) avec des données biologiques présentées dans le tableau 4 a été étudié à l'aide du test de viabilité/cytotoxicité selon le protocole MTT90,91,92. Initialement, une plaque de culture tissulaire à 96 puits, d'un volume de 100 μl/puits, a été inoculée avec 104 cellules/puits et incubée à 37 °C pendant 24 h (incubateur, Memmert) pour développer une feuille monocouche complète. Après avoir formé une feuille de cellules rassemblées, le milieu de croissance a été vidangé des plaques de microtitration à 96 puits. Le milieu de lavage est ensuite utilisé deux fois pour laver la cellule monocouche. Le milieu RPMI avec 2% de sérum (milieu d'entretien) est utilisé pour réaliser des dilutions au 1/2 de l'échantillon testé. 0,1 ml de chaque dilution (31,25, 62,5, 125, 250, 500, 1000 ug/ml) pour les mélanges (PC, TP, DM, OP-30M, OP-10M) a été testé dans 3 puits différents, laissant trois puits témoins sans mélanger les échantillons, recevant uniquement un milieu de maintenance. La plaque a été incubée à 37°C pendant 24h. Les cellules ont été examinées à la recherche de signes physiques toxiques de perte partielle ou totale de monocouche, de déformation, d'arrondi ou de granulation cellulaire.

Une solution de MTT (5 mg/ml dans du PBS) (BIO BASIC CANADA INC) a été préparée puis placée dans les cellules, où 20 μl de solution de MTT ont été placés par cellule pour permettre l'imagerie optique des cellules résiduelles viables à l'aide d'un microscope inversé (Nikon). La plaque a été placée sur une table d'agitation pendant 5 min et 150 tr/min pour bien mélanger le MTT dans le milieu. Pour assurer la métabolisation du MTT, la plaque est incubée à 37 ° C et 5 % de CO2 pendant 1 à 5 h. Ensuite, le support est retiré et la plaque est séchée à l'aide de serviettes en papier pour éliminer les résidus. Le formazan (produit métabolique du MTT) est remis en suspension dans 200 µl de DMSO. Pour bien mélanger le formazan avec le solvant, la plaque est placée sur une table d'agitation pendant 5 min et 150 tr/min. La densité optique est lue à l'aide du lecteur ELISA (Mindray MR-96A) à 560 nm et en soustrayant le bruit de fond à 620 nm. La densité optique doit être directement corrélée à la quantité de cellules.

Pour parvenir à une faisabilité plus pratique du nouveau produit, deux mesures attribuées aux émissions de CO2 et au coût des matériaux frittés utilisés pour fabriquer le liant géopolymérique ont été étudiées. Le PC a été ajouté comme matériau de liaison commercial comparable. L'empreinte environnementale des mélanges est obtenue grâce aux émissions de CO2 intrinsèques des matériaux de base utilisés et aux émissions de CO2 produites lors du processus de frittage et de broyage par micro-ondes. Les émissions de CO2 attendues pour les matériaux utilisés sont de 944, 26,5 et 1232 kg CO2/tonne pour le PC, le GGBFS et le NaOH, respectivement93. Les émissions de CO2 d'un four à micro-ondes et d'un processus de broyage sont de 0,55 kg CO2/Kw h94. En outre, le coût de production des matériaux de base ($/tonne) a été calculé sur la base des prix du marché égyptien. Le calcul des coûts comprend les prix des pastilles GGBFS et NaOH en plus des coûts du processus de frittage et de broyage par micro-ondes. Il a été constaté que les prix moyens des matériaux de base utilisés étaient de 61,24, 41,15 et 208,32 $/t pour les pastilles de PC, GGBFS et NaOH, respectivement, tandis que le coût d'un four à micro-ondes de 1 kWh et du processus de broyage était de 0,059 $/Kwh60. Le tableau 5 montre la quantité de GGBFS, de NaOH et de poudres traitées chimiquement par micro-ondes (MCT) ainsi que la quantité d'énergie consommée pendant le processus de frittage et de broyage par micro-ondes utilisé pour préparer 1 tonne de matériaux frittés utilisés dans la fabrication de différents mélanges géopolymères. La figure 3 présente un schéma synoptique résumant toutes les étapes du programme expérimental proposé.

Étapes du programme expérimental.

Différentes poudres traitées chimiquement par micro-ondes (MCT) ont été formulées par activation chimique par micro-ondes de GGBFS mélangé avec de la poudre de NaOH pendant différentes périodes de traitement, suivie d'une trempe pour générer un matériau vitrifié cimentaire à haute teneur en calcium et en sodium ainsi qu'une source d'aluminosilicate amorphe. Différentes périodes de traitement aux micro-ondes (10, 20 et 30 min) à 900 W et 10 % en poids de NaOH ont été examinées afin de déterminer les conditions optimales pour produire des matériaux d'aluminosilicate hautement réactifs. L'analyse XRD a été appliquée pour évaluer l'effet de la période de traitement sur la teneur en amorphe des matériaux produits.

Le modèle XRD sur la figure 4 a présenté une microstructure amorphe de GGBFS avec une large bosse à 22,6 ° –37,9 ° 2θ contenant des pics semi-cristallins avec une faible intensité liée à la wollastonite (Casio3, PDF # 00-043-1460) et à 26. Calcite (CACO3, PDF # 01–088-1808) à 29,8 ° 2θ, Gehlénite (CA2AL2SIO7, PDF # 01-079-2423) à 29,81 et 33,1 ° 2θ et akermanite (CA2MGSI2O7, PDF # 01-079-2424) AT 31.3. . Après traitement aux micro-ondes du GGBFS pendant 10 min en présence de NaOH (MCT-10M), le diagramme XRD a montré une microstructure hautement amorphe avec une diminution des intensités des phases cristallines d'akermanite et de gehlénite. La dissolution des phases d'akermanite et de gehlénite clarifie la capacité de flux de NaOH dans la dépolymérisation du réseau de matériaux d'aluminosilicate cristallin et forme une structure amorphe avec une forte présence d'ions sodium57,98,99. L'augmentation de la durée de traitement par micro-ondes à 20 min (MCT-20M) conduit à la recristallisation de la microstructure et à la formation de nouveaux pics de gehlénite (Ca2Al2SiO7, PDF# 01-079-2423) recouverts d'akermanite (Ca2MgSi2O7, PDF# 01-079-2424) à 17,55° et d'anorthite (Ca(Al2Si2O8), PDF# 01-073-0265) à 30,29° 2θ. En augmentant la période de traitement aux micro-ondes à 30 min (MCT-30M), des pics cristallins ont été observés, qui se réfèrent au quartz (α-SiO2, PDF 01-079-1910) à 20,63° et 26,53° et se réfèrent à l'albite (Na[AlSi3O8], PDF 00-041-1480) à 23,81° et 34,39° 2θ57 ,100,101. Les résultats du modèle XRD ont illustré l'effet de l'augmentation de la période de traitement sur la formation de liaisons et de phases plus fortes entre NaOH et GGBFS. De plus, les résultats ont montré la formation de phase cristalline qui affecte l'activité et la capacité d'hydratation du mélange, ce qui clarifie l'effet négatif d'une longue période de traitement aux micro-ondes sur les matériaux amorphes actifs tels que le GGBFS.

Modèles XRD de GGBFS et de poudres traitées thermochimiquement.

La maniabilité est la propriété des pâtes fraîches qui définit la facilité avec laquelle elles peuvent être mélangées, mises en place et finies comme défini par la norme ACI 116R-00 (ACI 2000). Les valeurs du test de mini-affaissement pour TP, DM, OP-30M, OP-20M et OP-10M sont données à la Fig. 5. On observe que les mélanges DM et OP-AAS ont montré des résultats d'affaissement différents qui clarifient le rôle du processus de traitement chimique par micro-ondes dans la variation du comportement de maniabilité des mélanges traités. La valeur d'affaissement initiale élevée pour le DM est due au temps nécessaire pour dissoudre la poudre de NaOH dans l'eau avant le début de la réaction chimique, suivie de la réaction exothermique. Alors que dans le cas du mélange TP, le NaOH était déjà dissous dans l'eau avant le mélange, donc une fois l'eau ajoutée, la réaction a été initiée. Pour les mélanges OP-AAS, on observe que les valeurs de mini-affaissement augmentent en augmentant la période de traitement aux micro-ondes. Ce comportement peut s'expliquer comme suit : l'augmentation de la durée de traitement aux micro-ondes s'est accompagnée d'une augmentation du degré de cristallinité comme le précise la DRX. Cette cristallinité a diminué la capacité d'hydratation du mélange et, par conséquent, plus d'eau a permis d'atteindre des valeurs d'affaissement plus élevées102,103. De plus, à mesure que la cristallisation augmentait, une liaison s'est formée entre l'oxyde de sodium et le matériau de base, ce qui a diminué la quantité d'oxyde de sodium libre, retardant le processus d'hydratation et donnant une chance d'améliorer la maniabilité. Par conséquent, on conclut qu'il existe une relation directe entre la réactivité des enrobés et le taux de perte d'ouvrabilité.

Valeurs de consistance Mini Slump/Water pour TP, DM et OP-AAS.

Le test de consistance de l'eau donne le bon rapport E/L pour la pâte afin d'obtenir une homogénéité optimale en termes de résistance et de maniabilité104. La figure 5 montre les valeurs de consistance de l'eau pour TP, DM, OP-10M, OP-20M et OP-30M. Bien que tous partagent le même rapport du matériau de base, les besoins en eau pour chaque mélange diffèrent selon le mode de mélange. Pour les mélanges traités aux micro-ondes chimiques OP-10M, OP-20M et OP-30M, il a été observé que l'eau requise pour l'hydratation diminuait en augmentant la période de traitement aux micro-ondes de 10 à 30 min. Cette diminution indique la formation de phases plus inactives et cristallines, ce qui diminue la capacité d'hydratation du mélange. Le DM montre un faible besoin d'eau de mélange, bien qu'une chaleur élevée soit dégagée après le mélange. Ce comportement est dû à la dissolution de NaOH dans l'eau se produisant en premier avant le début de la réaction de géopolymérisation, ce qui rend W/B = 0,25 suffisant pour atteindre la valeur de pénétration sans partager d'eau dans la réaction. Toutes les valeurs de test de consistance de l'eau standard sont alignées sur les valeurs de test de mini-affaissement et de temps de prise, comme cela sera illustré.

Le temps de prise est une propriété essentielle des liants, qui indique le début du processus d'hydratation. Le temps de prise doit être dans une certaine limite, qui n'est pas trop courte pour permettre les processus de mélange, de coulée et de finition et pas trop longue pour permettre le coffrage et le démoulage. Les valeurs IST et FST pour TP, DM, OP-10M, OP-20M et OP-30M sont données à la Fig. 6. Les résultats TP et DM montrent un comportement de prise différent, ce qui peut s'expliquer par le mécanisme de dissolution de la poudre de NaOH dans l'eau. Dans le cas du DM, la chaleur résultant de la réaction entre la poudre de NaOH et l'eau a augmenté au rythme du processus de géopolymérisation. En outre, il a été observé que les résultats de temps de prise pour les mélanges traités par micro-ondes chimiques sont affectés par la période de traitement par micro-ondes. Lorsque la durée du traitement passe de 10 à 30 min, le temps de prise augmente considérablement. Cette augmentation est due à la liaison formée entre les ions Na et les matériaux d'aluminosilicate, qui s'est renforcée avec la période de traitement et retarde le début de la réaction chimique103.

Réglage des valeurs de temps pour les mélanges TP, DM et OP-AAS.

Le rôle principal du micro-ondes du matériau est l'excitation thermique des liaisons entre ses particules internes. La présence de NaOH (matériau fondant) avec le processus de micro-ondes a fonctionné ensemble pour augmenter l'amorphisme du matériau aluminosilicate. Après avoir ajouté de l'eau à la poudre OP-AAS, l'hydratation commence en libérant les cations Na liés de la poudre traitée pour former l'alcali NaOH libre. Ensuite, en suivant les mêmes étapes que l'AAB en deux parties de dissolution, condensation et polymérisation, former un matériau durci avec une résistance à la compression adéquate57,58,105,106. Le développement de la résistance mécanique à la compression (MCS) des TP, DM, OP-30M, OP-20M et OP-10M est illustré à la Fig. ).

L'effet de la température de frittage sur la résistance à la compression.

A 1 jour de cure, TP et DM présentent une résistance initiale élevée, qui s'explique par la présence d'ions Na à l'état libre, qui favorise la dissolution des réseaux aluminosilicates et le processus de géopolymérisation86,95,107. Pour les mélanges OP-AAS, il a été observé que le comportement MCS changeait pour chaque mélange en changeant la période de micro-ondes. OP-30M et OP-20M présentent un faible MCS précoce par rapport aux mélanges TP et DM, ce qui clarifie le rôle du micro-ondes dans l'atténuation de l'effet de l'activateur alcalin en liant les ions Na aux structures d'aluminosilicate par des liaisons fortes, ce qui retarde la vitesse de libération des ions Na, d'où le processus de géopolymérisation62. Ce retard dépend du degré de force des liaisons formées entre les ions Na et les aluminosilicates, qui dépendent principalement de la durée du traitement aux micro-ondes. OP-10M montre une résistance précoce significative par rapport aux mélanges TP et DM. Cette force précoce indique la réactivité élevée du mélange et clarifie la suffisance d'une période de traitement au micro-ondes de 10 min pour lier uniquement les ions Na aux aluminosilicates avec des liaisons faibles. Ces liaisons faibles n'ont pas affecté l'avancement du processus de géopolymérisation.

Sur 3 jours de durcissement, la réaction de géopolymérisation se poursuit avec une augmentation remarquable des valeurs de résistance à la compression pour OP-20M et OP-10M. Un faible développement de MCS a été observé pour OP-30M. Sur 7 jours de cure, l'hydratation se poursuit pour tous les enrobés avec une régression significative du développement du MCS pour l'enrobé DM. Cette régression est due aux micro-fissures formées dues à la forte chaleur dégagée lors de la réaction exothermique de dissolution du NaOH dans l'eau. OP-30M montre une augmentation notable de la valeur MCS. Ce démarrage tardif indique que le degré de cristallinité augmente à mesure que la période de traitement aux micro-ondes augmente. Le Na2O est fortement lié à la poudre activée par les alcalis, qui a besoin de plus de temps pour se libérer pour former le milieu hautement alcalin nécessaire au processus de géopolymérisation.

Sur 28 jours de cure, le développement du procédé de géopolymérisation se poursuit pour tous les enrobés. Le DM montre toujours une régression du développement de l'hydratation due à la formation de microfissures. Sur 56 jours de temps de durcissement, OP-10M montre un MCS hautement significatif par rapport à TP et DM, ce qui fait référence à la possibilité de préparer OP-AAS avec un MCS élevé, atténuant l'effet nocif de l'activateur alcalin et utilisant une faible énergie.

Les schémas XRD des mélanges hydratés de TP, DM, OP-30M, OP-20M et OP-10M aux âges de durcissement (1 et 28 jours) sont illustrés aux Fig. 8 et 9. Il a été révélé que tous les mélanges hydratés présentent les mêmes pics avec des intensités différentes en plus de l'apparition de nouveaux pics selon les caractéristiques internes du mélange et la durée de durcissement. Les produits d'hydratation de tous les mélanges observés étaient des phases mal cristallines et amorphes avec la présence d'un petit nombre de pics cristallins, ce qui indique la création de phases liantes. Le 1 jour de durcissement, Fig. 8, le mélange TP a montré une large bosse comprise entre 24,78 et 33,61° 2θ centrée à 28,93° 2θ liée à la calcite (CaCO3, PDF 01-071-3699)95, mal cristalline de la phase tobermorite (C–S–H, PDF# 00-033-0306) en plus de l'Al-tobermor ite-phase (C–A–S–H, PDF# 00-020-0452) comme produits d'hydratation42,95,108,109. Les mêmes pics ont été observés dans le mélange DM avec la présence de hauts pics intenses à 26,3° 2θ faisant référence au quartz (SiO2, PDF# 01-087-2096)110 en plus de la phase wollastonite (CaSiO3, PDF# 00-043-1460) à 26,3 et 31,9° 2θ95,111,112,113, ce qui met en évidence la nécessité d'une dissolution de poudre de NaOH adaptée à l'activation des phases présentes dans le GGBFS. Dans le cas du mélange OP-30M, une réduction de l'intensité de la large bosse a été observée, ce qui indique la faible réactivité de la poudre activée par un alcali traitée pendant 30 min. De plus, des pics ont été observés, qui représentent le quartz (α-SiO2, PDF 01-079-1910) à 26,65°, l'akermanite (Ca2Mg[Si2O7], PDF 01-079-2424) et la gehlénite (Ca2Al[AlSiO2], PDF 01-079-2423) à 31,31° 2θ95,114. Ces pics font référence à la présence d'un pourcentage élevé de phases GGBFS n'ayant pas réagi. Les résultats sont en ligne avec les résultats MCS et SEM. Néanmoins, la large bosse dans le mix OP-20M est plus clairement montrée que dans le mix OP-30M. Dans OP-10M, une augmentation notée de la large bosse a été observée avec la présence de pic de calcite (CaCO3, PDF 01-071-3699) à 29,21°, ce qui fait référence à la formation d'une grande quantité de phase de liaison. La nouvelle phase liante formée explique l'amorphisme et l'activité élevés de la poudre activée par un alcali et les valeurs de résistance à la compression importantes pour le mélange OP-10M.

Modèles XRD pour les mélanges TP, DM et OP-AAS après 1 jour d'hydratation.

Modèles XRD pour les mélanges TP, DM et OP-AAS après 28 jours d'hydratation.

Sur 28 jours de durcissement, la plupart des phases de liaison zéolithiques susmentionnées sont identifiées sur la Fig. 9. L'intensité de ces pics dans tous les mélanges a été remarquablement augmentée, ce qui fait référence à la poursuite du processus de géopolymérisation avec le temps, confirmant les résultats des valeurs MCS.

L'examen SEM pour les mélanges (TP, DM, OP-30M, OP-10M) sur 1 jour et 28 jours de temps de durcissement est représenté sur les Fig. 10, 11, 12 et 13, respectivement. La micrographie SEM pour les mélanges TP et DM clarifie l'effet de la nature de l'activateur (solution de NaOH ou poudre solide de NaOH) sur le comportement du processus de géopolymérisation du GGBFS. Les figures 10a et 11a montrent une micrographie d'un jour de mélanges TP et DM. Les images montrent une bonne microstructure compacte et dense due à la formation du gel de tobermorite de (CS–H) et des produits de (C–A–H et C–A–S–H)115,116. Sur 28 jours de durcissement, les Figs. Les figures 10b et 11b montrent une microstructure plus compacte avec des microfissures notables du mélange DM, ce qui explique le faible MCS inférieur de 45 % au mélange TP. Ces micro-fissures pourraient résulter de contraintes internes induites par la forte quantité de chaleur dégagée, au jeune âge, lors de la dissolution de la poudre de NaOH dans l'eau, comme le rapportent Xiang et al.54, et Shen et al.55. Aussi, Lima et al.117, et Collins et al.118 ont rapporté que les micro-fissures sont dues au retrait autogène et à la création de vides par la dissolution du métasilicate, qui exercent par conséquent des contraintes internes et des micro-fissures se sont produites.

SEM pour le mélange TP. (a) 1 jour (b) 28 jours.

SEM pour mixage DM. (a) 1 jour (b) 28 jours.

SEM pour mélange OP-10M. (a) 1 jour (b) 28 jours.

SEM pour mélange OP-30M. (a) 1 jour (b) 28 jours.

Les figures montrent des images SEM pour OP-10M et OP-30M pour des mélanges traités par micro-ondes chimiques. (12) et (13), respectivement. Au jour 1 de durcissement, OP-10M a montré une bonne microstructure compacte, avec la formation de produits d'hydratation (Fig. 12a). OP-30M a montré une microstructure hautement désordonnée avec une porosité élevée par rapport aux mélanges TP et DM avec la présence d'un nombre élevé de particules n'ayant pas réagi sans existence de produits d'hydratation Fig. 13a. Au bout de 28 jours de durcissement, OP-10M et OP-30M présentent une microstructure plus organisée et plus dense avec l'observation des produits d'hydratation de g comme le montrent les Fig. 12b et 13b. La variation de comportement entre OP-10M et OP-30M met en évidence l'effet de la durée du traitement micro-onde sur la microstructure interne des enrobés.

La toxicité est le rapport entre les cellules non viables dans le puits exposé aux mélanges testés et les cellules viables qui existent dans le puits témoin. Les résultats des tests de cytotoxicité pour les mélanges PC, TP, DM, OP-30M et OP-10M à différentes concentrations sont présentés à la Fig. 14. Généralement, la concentration des mélanges ajoutés à la cellule viable augmente la toxicité. Les échantillons de TP et de DM ont montré la toxicité la plus élevée dans l'AAM, qui a causé des dommages de 50 % des cellules viables avec une concentration de 245 µg/ml et 89 µg/ml, respectivement. La forte toxicité des mélanges TP et DM était due à la présence de l'activateur alcalin à l'état libre, qui est nocif, toxique et irritant pour la peau. La différence de degré de toxicité entre le DM et le TP, illustrée à la Fig. 14, était due à la chaleur élevée dégagée, dans le cas du DM, par la réaction exothermique de dissolution de NaOH dans l'eau, qui a causé plus de dommages aux cellules viables. Le PC a montré une toxicité moyenne par rapport aux mélanges TP et DM, car 305 µg/ml de PC étaient suffisants pour endommager 50 % des cellules. Pour les mélanges traités thermochimiquement (OP-30M et OP-10M), les résultats ont montré l'effet important de la période de traitement sur le comportement toxique des mélanges testés.

L'effet de toxicité de TP, DM, OP-AAS et OPC avec différentes concentrations sur les cellules HFP4.

En augmentant la durée de traitement, la toxicité des échantillons a diminué, comme le montre la figure 14. Cette diminution remarquable de la toxicité a clarifié la capacité de l'énergie thermique à combiner l'activateur alcalin avec le matériau de base (GGBFS) et à atténuer l'effet nocif de l'activateur alcalin. Le pourcentage de liaison s'est développé progressivement avec une augmentation de la période de traitement jusqu'à une période de transition (liée au point de fusion de NaOH = 318 °C). Après cette période de transition, NaOH est devenu plus intégré dans le précurseur d'aluminosilicate, et l'effet toxique des pâtes a diminué et a totalement disparu, comme indiqué pour OP-30M. Les images optiques des cellules restantes avant et après exposition aux échantillons TP, DM, OP-30M, OP-10M et PC ont été présentées sur les Fig. 15, 16, 17, 18, 19 et 20. Il est précisé qu'il existe une relation directe entre la diminution du nombre de cellules viables et la toxicité des mélanges. En comparant les images optiques de ces mélanges avec des cellules témoins, la disparition des cellules viables a été observée dans DM et TP (Figs. 16 et 17) et une disparition partielle dans PC et OP-10M (Figs. 18 et 19). Cependant, il n'y avait pas de variation remarquable du nombre de cellules viables dans le cas de l'OP-30M Fig. 20. Enfin, il est conclu qu'un mélange OP-AAM optimal avec une efficacité énergétique élevée et une utilisation sûre par les ouvriers peut être préparé pendant une période de micro-ondes allant de (10 min à 30 min).

Image de puits de contrôle avec des cellules HFP4.

Images optiques pour les échantillons TP avec différentes dilutions.

Images optiques pour les échantillons de DM avec différentes dilutions.

Images optiques pour les échantillons OPC avec différentes dilutions.

Images optiques pour les échantillons OP-10M avec différentes dilutions.

Images optiques pour les échantillons OP-30M avec différentes dilutions.

L'empreinte environnementale d'un produit est l'une des principales mesures à prendre en compte lors du choix de matériaux activés par les alcalis comme alternative durable au liant commercial (PC)119,120,121. La figure 21 représente les valeurs d'émission de CO2 simplifiées par tonne produite à partir des matériaux de fabrication des liants PC, TP, DM et OP-AAS. Généralement, le liant PC a montré des émissions de CO2 beaucoup plus élevées que tous les liants activés par un alcali (TP, DM, OP-AAS). Cette différence tangible reflète le rôle de l'utilisation de liants activés par les alcalis comme alternatives durables au PC dans le secteur de la construction. En revanche, les liants témoins (TP, DM) affichent une empreinte carbone plus faible d'environ 14,42% que le PC. En ce qui concerne les liants OP-AAS, il a été observé que le processus de traitement chimique par micro-ondes affecte de manière significative les valeurs d'émission de CO2. En utilisant le traitement par micro-ondes, les émissions totales de CO2 de la fabrication des matériaux frittés utilisés dans les liants OP10M, OP20M et OP30M ont atteint respectivement 35,33, 53 et 70,65 % de celles du liant PC.

Émissions de carbone calculées pour 1 tonne de liants PC, TP, DM, OP-AAS.

Le coût des produits dépend fortement de différents facteurs, tels que la disponibilité des matières premières et l'évolutivité des produits. En conséquence, la production en série de tels liants OP-AAS devrait contribuer à une baisse supplémentaire du prix du liant. La figure 22 représente les coûts simplifiés par tonne requis pour produire les matériaux utilisés pour la fabrication des liants PC, TP, DM et OP-AAS. Généralement, les liants activés par un alcali proposés (GGBFS + NaOH) ont un coût approximativement égal de PC en raison du coût relativement élevé de NaOH par rapport au PC et au GGBFS. Le processus de frittage par micro-ondes et le broyage des matériaux frittés ont contribué à une augmentation significative du coût des liants OP-AAS par rapport aux liants témoins (TP, DM). En augmentant la période de traitement de 10 à 30 min, le coût de fabrication d'une tonne de liants OP10M, OP20M et OP30M a augmenté respectivement de 26,63, 55,88 et 85,13 % par rapport au coût du liant PC.

Coûts calculés de 1 tonne de liants PC, TP, DM, OP-AAS.

La principale motivation de cette étude est l'utilisation du frittage par micro-ondes pour minimiser l'énergie nécessaire à la préparation d'AAB en une partie. Le micro-onde a été utilisé comme source d'énergie propre pour développer des liants durables et respectueux de l'environnement. Sur la base des résultats de l'étude expérimentale et de l'analyse, les conclusions peuvent être soulignées comme suit :

Il est possible de produire un AAB durable en une partie avec une résistance à la compression adéquate en utilisant du GGBFS amorphe actif et un processus de traitement chimique par micro-ondes à faible énergie.

L'augmentation de la durée de traitement aux micro-ondes a entraîné une diminution de la nature amorphe puis de la réactivité de la poudre MCT, qui est fortement affectée sur les propriétés fraîches et durcies de l'OP-AAS. Lorsque la période de durcissement est passée de 10 à 30 min, la prise initiale et finale a été augmentée de 166,67 et 110 %, respectivement, la maniabilité a été augmentée de 17,53 % et la résistance à la compression a diminué de 11,95 % à 28 jours.

Le retard des premières valeurs de résistance à la compression de l'OP-AAS, en particulier celle préparée à partir de MCT-30M par rapport aux échantillons TP et DM, fait référence à l'impact du frittage micro-ondes sur la liaison de l'activateur alcalin au matériau de base (GGBFS), comme le confirme la formation de nouvelles phases dans l'analyse XRD de la poudre MCT. Par conséquent, l'activateur alcalin n'est plus libre pour démarrer le processus de géopolymérisation.

L'application d'un traitement chimique par micro-ondes sur le matériau de base atténue l'effet et les menaces de l'activateur alcalin sur la peau des utilisateurs et des ouvriers, comme indiqué par les résultats des tests de cytotoxicité. Tous les mélanges OP-AAS montrent un effet moindre sur la peau ; de plus, leur effet diminue en augmentant la durée de traitement de 10 à 30 min en raison de l'incorporation de NaOH dans les matériaux de base.

Bien que l'utilisation du micro-ondes pour produire des matériaux frittés utilisés dans la fabrication de l'OP-AAS ait un coût comparativement élevé par rapport au PC, il est recommandé de s'appuyer sur l'OP-AAS comme matériau de liaison alternatif au PC en raison de sa faible émission de CO2. De plus, bien que les émissions de CO2 et le coût du TP et du DM soient inférieurs à ceux de l'OP-AAS, la production d'OP-AAS résoudra le problème de manipulation des matériaux activés par les alcalins résultant de l'effet nocif, toxique et irritant pour la peau de l'activateur alcalin.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Faculté d'ingénierie, Université Ain Shams, Le Caire, 11517, Égypte

Moataz Refaat, Alaa Mohsen, El-Sayed AR Nasr & Mohamed Kohail

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MR : conceptualisation, méthodologie, investigation, visualisation, rédaction—ébauche originale. AM : conceptualisation, méthodologie, enquête, rédaction—ébauche originale, rédaction—révision et édition, visualisation, ressources. GAGNER : supervision. MK : conceptualisation, méthodologie, rédaction-révision et édition, ressources, supervision, administration de projet.

Correspondance à Mohamed Kohail.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Refaat, M., Mohsen, A., Nasr, ES.AR et al. Utilisation d'un frittage micro-ondes optimisé pour produire des matériaux activés par les alcalins en une seule partie sûrs et durables. Sci Rep 13, 4611 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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Reçu : 24 novembre 2022

Accepté : 14 mars 2023

Publié: 21 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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