Mousse de mélamine superhydrophobe/superoléophile durable à base de biomasse

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4515 (2023) Citer cet article

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Dans la présente étude, des fabrications de deux adsorbants à base de mousse recyclables superhydrophobes/superoléophiles respectueux de l'environnement pour la séparation des mélanges huile/eau ont été développées. Le carbone poreux (PC) dérivé de la biomasse hiérarchique (céleri) et les nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNT) ont d'abord été synthétisés et chargés sur de la mousse de mélamine vierge (MF) par la simple approche de revêtement par immersion en combinant un adhésif de silicone pour créer une structure poreuse tridimensionnelle superhydrophobe/superoléophile, recyclable et réutilisable. Les échantillons préparés ont une grande surface spécifique de 240 m2/g (MWCNT), 1126 m2/g (PC) et de bonnes charpentes micro-mésoporeuses. Les valeurs de l'angle de contact avec l'eau (WCA) des mousses telles que préparées, PC/MF et MWCNT/MF, étaient non seulement de 159,34° ± 1,9° et 156,42° ± 1,6°, respectivement, mais avaient également un angle de contact avec l'huile (OCA) égal à 0° pour une large gamme d'huiles et de solvants organiques. Par conséquent, PC/MF et MWCNT/MF présentaient des propriétés de superhydrophobicité et de superoléophilie, qui peuvent être considérées comme des adsorbants efficaces dans les séparations de mélange huile/eau. Dans ce contexte, il a été démontré que les mousses préparées superhydrophobes/superoléophiles pour différents types d'huiles et de solvants organiques avaient des plages de performances de séparation supérieures de 54 à 143 g/g et de 46 à 137 g/g pour PC/MF et MWCNT/MF, respectivement, suggérant un nouveau matériau poreux efficace pour séparer les déversements d'hydrocarbures. En outre, la recyclabilité et la réutilisation exceptionnelles de ces structures dans les dix cycles d'adsorption-compression ont indiqué que la capacité de WCA et de sorption n'a pas sensiblement changé après le trempage dans des solutions acides (pH = 2) et alcalines (pH = 12) ainsi que salines (3, 5% NaCl). Plus important encore, la réutilisabilité et la durabilité chimique des échantillons superhydrophobes en ont fait de bonnes opportunités d'utilisation dans différentes conditions difficiles pour le nettoyage des déversements d'hydrocarbures.

Les rejets chimiques causés par les eaux usées contenant des solvants organiques ont entraîné la pollution des ressources organiques, de graves dommages écologiques et la perte de diverses espèces1,2,3,4,5,6. De nombreuses techniques d'élimination et de récupération des huiles et des solvants organiques de l'eau ont attiré beaucoup d'attention depuis très longtemps. Les méthodes de nettoyage couramment utilisées comprennent l'adsorption, l'écrémage, la dispersion chimique, la bioremédiation, l'utilisation d'agents de traitement chimiques, la centrifugation, la filtration et les méthodes de combustion in situ classées en trois catégories principales : physiques, chimiques et biologiques7,8,9,10,11. Ces méthodes mentionnées présentent principalement des inconvénients tels que le transfert de polluants d'une phase à une autre, un coût élevé, une faible efficacité, une consommation de temps et d'énergie et un gaspillage de ressources humaines et matérielles12,13,14. L'écrémage est l'une des méthodes les plus couramment utilisées, mais elle a un coût élevé et l'efficacité de la séparation de l'huile de l'eau n'est pas satisfaisante. Par conséquent, la nécessité d'explorer une approche hautement efficace pour séparer le pétrole de l'eau est plus importante que jamais.

L'utilisation de méthodes physiques basées sur des structures poreuses superhydrophobes/superoléophiles à haute sélectivité a été proposée comme l'une des méthodes de séparation à haut rendement les plus efficaces et les plus simples pour séparer les composés huileux des environnements aqueux15,16,17. Des matériaux bidimensionnels et tridimensionnels sous diverses formes, tels que des tissus, des membranes, des mailles, des éponges, des mousses et des nanoparticules, peuvent être utilisés dans des structures poreuses pour séparer les huiles ou les solvants organiques de l'eau10,18,19,20,21,22,23. Les substances poreuses bidimensionnelles, telles que les tissus, les membranes et les treillis métalliques, ont une capacité de sorption inférieure à celle des matériaux poreux tridimensionnels, tels que les mousses, les éponges et les aérogels. Les structures poreuses tridimensionnelles avec une mouillabilité unique (superhydrophobe/superoléophile ou superhydrophile/superoléophobe) peuvent repousser complètement une phase et adsorber une autre phase en raison de leur porosité élevée, de leur grande surface et de leur faible densité lorsqu'elles sont exposées à un mélange d'eau et d'huile24,25,26,27. De plus, les éponges et les mousses ont une bonne recyclabilité en raison de leur élasticité, ce qui convient au traitement à grande échelle des eaux usées huileuses28,29. Ces structures superhydrophobes/superoléophiles sont donc plus importantes dans le domaine du traitement des eaux usées huileuses.

En tant que mousse polymère commerciale, les mousses de mélamine sont un excellent adsorbant d'huile en raison de la présence d'une grande quantité d'azote dans leur structure et de leur ininflammabilité30,31,32. Mais il faut noter que ces structures adsorbent naturellement simultanément l'eau et l'huile. Par conséquent, l'utilisation de différents modificateurs ou le dépôt de structures superhydrophobes à faible énergie de surface à la surface des mousses peut augmenter la propriété d'hydrophobicité de ce matériau. Comme cela est bien connu, les deux composants fondamentaux d'une surface superhydrophobe sont une faible énergie de surface et des caractéristiques rugueuses à l'échelle micro/nano33. Ces dernières années, des études approfondies ont été menées pour modifier la mouillabilité des mousses de mélamine vierges, en particulier la mouillabilité de ces structures. Les chercheurs ont utilisé des structures telles que le graphite34, les nanoparticules magnétiques29, le SiO235,36, le graphène26 et la benzoxazine à base de cardanol-hexylamine37 pour créer une rugosité à la surface de la mousse de mélamine. De plus, des matériaux à faible énergie de surface tels que le fluoroalkylsilane38,39, le N-dodécylthiol, le PDA35 et l'octadécyltrichlorosilane40 ont été utilisés pour modifier la surface.

Nazhipkyzy et al. ont étudié le revêtement de suie hydrophobe sur une surface d'éponge de mélamine pour adsorber les produits pétroliers de l'eau. Ils ont montré que la capacité de sorption de l'éponge de mélamine enduite de suie était de 24 g/g. De plus, les propriétés réutilisables et recyclables des éponges enduites de suie illustrent une excellente capacité de sorption après 19 cycles vis-à-vis de l'huile de pétrole41. Dans un autre travail, des microsphères de SiO2 silanisées ont été utilisées comme additif à une éponge de mélamine pour préparer un composite superhydrophobe/superoléophile avec un angle de contact avec l'eau de 153,2° et un angle de contact par glissement avec l'eau de 4,8° avec une capacité de sorption allant jusqu'à 130 g/g par Zhang et al.42. Tan et Zhang ont synthétisé des éponges de mélamine modifiées au trisiloxane avec un angle de contact avec l'eau de 139,3 et une capacité de sorption de 52,9 à 140,1 fois son poids43. Arumugam et al. utilisé des benzoxazines mono et difonctionnelles pour créer des structures rugueuses à l'échelle micro/nano sur de la mousse de mélamine pour la séparation huile-eau. Ils ont étudié l'effet du pourcentage de benzoxazines pour changer la nature hydrophile de la mélamine en propriétés hydrophobes/oléophiles pour séparer certaines huiles, telles que l'huile de soja, l'huile minérale et l'huile moteur du mélange huile-eau44.

Bien que les études menées aient obtenu des résultats importants, elles présentent des lacunes telles qu'une faible résistance mécanique, des procédés sophistiqués et même un impact environnemental négatif45. Par conséquent, l'utilisation d'éponges superhydrophobes fortes, respectueuses de l'environnement et peu coûteuses est toujours nécessaire. Des structures contenant de grandes quantités de carbone ont été utilisées dans divers procédés46,47,48,49,50,51.

Ici, deux matériaux à base de carbone, un nanotube de carbone à parois multiples et du carbone poreux dérivé de la biomasse hiérarchique (céleri) synthétisé à l'aide d'un catalyseur Fe – Ni / AC et de méthodes d'auto-activation verte, respectivement. La mousse de mélamine a ensuite été chargée sur la surface et modifiée avec du polydiméthylsiloxane en utilisant une technique de revêtement par immersion conventionnelle pour la silaniser, produisant une mousse de mélamine superhydrophobe. La caractérisation des échantillons a été évaluée à l'aide de l'adsorption-désorption de N2, de la microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM), de la diffraction des rayons X sur poudre (XRD), du spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et de la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX). L'étude WCA a ensuite été complétée pour évaluer quantitativement la superhydrophobicité des particules. La capacité de sorption des échantillons superhydrophobes a également été examinée pour la séparation huile/eau dans diverses circonstances.

Des composés de qualité réactif de tous types ont été utilisés dans cette étude sans purification supplémentaire. La collecte des déchets de céleri a été suivie en fonction des réglementations organisationnelles et environnementales. L'association environnementale de Ray a publié l'autorisation de récolter les feuilles de céleri. Les déchets de céleri ont été rincés trois fois avant l'auto-activation pour se débarrasser de tout contaminant évident. La collecte de la biomasse de céleri suivait les directives et la législation institutionnelles, nationales et internationales pertinentes. L'autorisation pour la collecte d'échantillons de plantes a été obtenue auprès de l'Association forestière, Iran-Téhéran. L'acide chlorhydrique (HCl 37%) a été acheté auprès du Dr Mojallali pour le processus de décapage à l'acide (Iran). Pour synthétiser les MWCNT, tous les matériaux mentionnés ont été fournis par le Dr Mojallali Group, y compris l'acide nitrique (HNO3 55%), le dichlorométhane (CH2Cl2 99%) et l'acide chlorhydrique (HCl 37%) (Téhéran, Iran). Arman Energy Company a acheté Ar (99,99 %), acétylène (C2H2 99,99 %) et N2 (99,99 %). Sigma-Aldrich a fourni le Fe(NO3)39H2O et le Ni(NO3)26H2O, tandis que la société Jacobi a fourni le charbon actif (AC).

La mousse de mélamine Pristine a été achetée avec un diamètre de 150–300 µm et une porosité de 99 % auprès de BAYERNTEX (Allemagne) sans aucun traitement. Le polydiméthylsiloxane (PDMS) et ses agents de durcissement (Siligard 184) ont été fournis par Dow Corning Corporation. L'huile d'olive, l'huile de maïs et l'huile de sésame ont été achetées dans un magasin local. Le chloroforme, l'acétate d'éthyle, le diméthylformamide (DMF), l'hexane et l'acétone ont été fournis par Merck Company, et l'huile de silicone a été achetée auprès de fournisseurs locaux. L'huile rouge (réactifs Bio Basic) et le bleu de méthylène (Merck Co.) ont été appliqués pour les huiles de teinture et l'eau, respectivement. Des réactifs de laboratoire tels que NaOH, HCl et NaCl ont également été fournis par Merck Company.

Une chambre étanche, un four électrique tubulaire, une pompe à air et un condenseur sont tous des composants du système auto-activant et sont tous reliés par des tuyaux. Pendant le processus de synthèse, aucun gaz n'est émis dans l'environnement car le système est scellé. Au cours de la procédure de pyrolyse, une nacelle en aluminium contenant une certaine quantité de biomasse a été placée dans la zone chaude. Les gaz créés lors de la pyrolyse de la biomasse nourricière sont mis en circulation dans un canal en boucle fermée à l'aide d'une pompe à air située à l'intérieur du système. Ces gaz aident à effectuer le processus d'activation. Par conséquent, aucun agent d'activation supplémentaire n'est nécessaire. Le long du parcours des gaz, un condenseur est également construit, qui collecte une partie des gaz d'échappement et les condense en un liquide. Dans la phase initiale de préparation des charbons poreux, le céleri cueilli a été séché à 80 °C pendant 24 h pour éliminer l'humidité. Après cela, il a été soigneusement broyé en poudres fines à l'aide de billes d'acier pendant 3 h dans un broyeur à boulets à la taille de micron appropriée (400–700 µm). Dans le système auto-activant, 10 g de poudre de céleri séchée ont été immédiatement pyrolysés à 700 °C avec une vitesse de chauffage de 5 °C/min et maintenus aux températures finales pendant 3 h. Après refroidissement à température ambiante, le produit résultant a été lavé avec du HCl 1 M pour éliminer tous les contaminants restants, puis avec de l'eau désionisée jusqu'à ce que la neutralité du pH soit atteinte. Le carbone poreux résultant a finalement été séché à 85°C pendant 12 h.

Le catalyseur Fe – Ni / AC a été préparé dans une fiole conique de 200 ml contenant 5 g de charbon actif Jacobi pur (AC), 50 ml d'eau distillée et 0, 25 M de nitrate de fer (III) nonahydraté et de nitrate de nickel (II) hexahydraté. Après avoir atteint la température ambiante, les matériaux ont été broyés et tamisés à travers un tamis de 200 µm dans un broyeur à boulets pendant 3 h dans des conditions sèches à l'aide de billes d'acier. L'humidité et les nitrates ont ensuite été éliminés en chauffant le catalyseur à 400 ° C pendant 6 h. 5 g du catalyseur produit ont été placés dans une nacelle en céramique fixée au tube de quartz (diamètre 90 mm) du four tubulaire horizontal CVD. Grâce au passage du gaz argon (30 mL/min) à travers le Fe–Ni/AC, l'air du système est purgé à une vitesse de 10 °C/min. Le débit de gaz acétylène a été fixé à 100 \(mL/min\) pendant 30 min, tandis que le débit de gaz argon a été fixé à 250 mL/min à 700 °C. Le flux d'acétylène a été arrêté une fois que le four a atteint la température ambiante, et le réacteur a été purgé à un débit de 20 mL/min. Le MWCNT produit par catalyseur a été extrait et scellé dans un récipient, et ses caractéristiques de surface ont été évaluées. La figure 1 est dessinée pour aider à expliquer la création de carbone poreux et de MWCNT. Cette figure montre qu'après avoir été retirées du four, les poudres synthétisées sont ensuite déplacées vers le dispositif à ultrasons pour lancer le processus d'imprégnation et de dispersion.

Procédé de synthèse de poudres de carbone (PC et MWCNT) et imprégnation de mousse de mélamine.

L'éponge de mélamine a d'abord été coupée en petits morceaux de 2 cm × 1 cm × 1 cm, puis nettoyée et lavée deux fois aux ultrasons avec de l'eau déionisée et de l'éthanol pendant 30 min pour obtenir une éponge propre, puis séchée à 100 ° C pendant 4 h dans un four. Ensuite, 0,1 g de PC et de MWCNT, 1 g de PDMS et 0,1 g d'agent de durcissement ont été immergés dans 25 ml de dichlorométhane. Par la suite, le MF propre (0,018 g) a été ajouté à la suspension résultante et soniqué pendant 1 h sous reflux de N2 dans un bain à ultrasons. Après cela, les MF traités ont été retirés et durcis dans un four pendant 2 h à 150 ℃ pour obtenir du MF modifié par PC (PC/MF) et du MF modifié par MWCNT (MWCNT/MF). Finalement, un MF vierge a été immergé dans du PDMC pendant 0,5 h avec sonication afin de comparer plus efficacement les résultats et d'examiner la fonction des poudres de carbone.

Diverses huiles et solvants organiques, y compris le chloroforme, le dichlorométhane, l'huile de silicone, l'huile d'olive, l'huile de maïs, l'huile de sésame, l'acétate d'éthyle, le toluène, le diméthylformamide (DMF), l'hexane et l'acétone, ont été choisis pour montrer la capacité de la mousse préparée à séparer l'huile de l'eau. Les huiles et l'eau ont d'abord été teintes avec du rouge huile et du bleu de méthylène, respectivement pour les afficher complètement. Ensuite, de l'huile a été versée sur l'eau. PC/MF et MWCNT/MF ont été immergés dans des huiles et des solvants organiques pour les adsorber complètement. Selon la masse de mousses avant (mi) et après (mf), la capacité de sorption, (q (g/g)) peut être déterminée comme Eq. (1):

Utilisant différentes techniques de caractérisation, les caractéristiques des échantillons créés ont été examinées qualitativement et quantitativement. Les modèles isothermes N2 à 77 K ont été mesurés à l'aide d'un analyseur d'adsorption volumétrique micro-politique ASAP2020 (Micromeritics Corp, USA). Les matériaux ont été autoclavés sous vide cyclique à masse constante à une température d'environ 155 ° C pendant cinq heures avant de terminer l'analyse d'adsorption-désorption. Sous une pression de fonctionnement relative de p/p0 = 0,055–0,20, la surface spécifique a été calculée à l'aide de la méthode multipoint (BET), ce qui signifie que Brunauer–Emmett–Teller, ainsi que les volumes de pores totaux, ont été mesurés à p/p0 = 0,955. La surface des mésopores, les porosités et la distribution de la taille des pores peuvent toutes être déterminées à l'aide de la méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH). L'approche Dubinin-Astakhov (DA) est utilisée pour calculer la taille des micropores, tandis que la méthode t a été utilisée pour estimer les volumes de pores des micropores et la surface (micropore). Sur un spectromètre Perkin-Elmer, la spectroscopie FTIR a été réalisée en utilisant la technique du disque de bromure de potassium (KBr) dans la bande 500–4000 cm-1. Sur un microscope Nanosem 450, FESEM a été observé. Un diffractomètre Philips (Hollande) PW1730 a été utilisé pour acquérir des spectres XRD entre 10 et 80° (2θ) en utilisant le rayonnement Cu-K. Les valeurs d'angle de contact avec l'eau (WCA) et d'angle de contact avec l'huile (OCA) ont été enregistrées à l'aide d'un microscope optique numérique (DINOLITE, modèle AM-4113 ZT, Taiwan) à température ambiante. Les gouttes de liquide (5 μL) ont été placées verticalement sur la surface des mousses à l'aide d'une seringue microlitre Hamilton. Tous les angles de contact ont été répétés au moins trois fois à différents endroits et la moyenne des résultats a été rapportée. Toutes les images de gouttelettes liquides ont été traitées par le logiciel Image J® 1.51i.

Les isothermes d'adsorption-désorption d'azote ont été utilisées avec un analyseur de sorption de gaz pour étudier les porosités et les caractéristiques texturales des matériaux préparés. Les figures 2a, b et le tableau 1 évaluent les résultats de l'analyse d'adsorption-désorption de N2 pour le PC et le MWCNT. Le SBET, le diamètre moyen des pores et le volume total des pores du PC et du MWCNT sont respectivement de 1126,2 m2/g, 2,5 nm, 0,69 cm3/g et 240 m2/g, 14 nm et 0,86 cm3/g. Selon la classification BDDT (Brunauer, Deming, Teller et LS Deming), type IV, on retrouve la courbe typique des matériaux mésoporeux38,52. Le volume adsorbé de N2 augmente avec la pression pour les deux échantillons à base de C dans la plage de pression relative de 0,45 < P/P0 < 0,9 bar, ce qui est cohérent avec l'adsorption sur des matériaux mésoporeux/macroporeux. Lorsque la pression relative est supérieure à 0,9 bar, la condensation capillaire dans les mésopores et les macropores provoque une augmentation rapide de la sorption de N253. Selon la catégorisation originale de l'IUPAC, le PC présente des boucles d'hystérésis de type H2 avec des canaux colonnaires typiques à des pressions relatives de 0,5 à 0,9 bar, tandis que le MWCNT présente le type H3 (pores en forme de coin)54,55,56. Sur la base de BJH, la structure du PC suggère la présence à la fois de micro et de mésoporosité, tandis que la structure de MWCNT indique que la structure est entièrement mésostructurée57,58.

Isothermes de sorption/désorption d'azote à 77 K (a) et profils de distribution de la taille des pores BJH (l'encart appartient au carbone poreux) (b) du carbone poreux et des MWCNT.

Une multitude de variables telles que le regroupement du site actif, le cadre de carbone et les contaminants inorganiques influencent la création de pores. La structure interne du carbone est considérée comme la plus importante de ces propriétés. Les diagrammes de diffraction des rayons X présentés sur la figure 3a illustrent la création de carbone avec un intermédiaire d'ordre structurel entre la phase de graphite cristallin amorphe59,60,61. Les modèles de PC et MWCNT représentent deux larges réflexions de Bragg à 22–26° (002) et 42–44° (100/101), correspondant aux plans cristallins du carbone62,63,64. L'apparition de ces deux pics dans PC valide la structure turbostratique (Structure peu graphitée). Ceci est un signe de la formation de carbone amorphe-graphitique lors de l'activation. Pour MWCNT, le premier pic à droite indique s'il est cristallin ou amorphe ; par conséquent, la largeur élevée avec une faible intensité indique qu'il existe sous forme de cristal quasi-amorphe. L'élargissement de ces pics dans les deux échantillons indique une très petite taille de cristallite et, par conséquent, la formation d'un squelette nanostructuré65,66. La figure 3b représente les groupes fonctionnels de surface des carbones synthétisés tels que déterminés par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Des pics à ~ 3400 cm−1 peuvent être trouvés dans les deux échantillons, ce qui est compatible avec les vibrations d'étirement O–H des groupes hydroxyle67,68,69. Le pic de PC est observé à environ 2900 cm−1 et est attribué aux groupes asymétriques et symétriques − C–Hn méthylène et méthyle. Pour MWCNT, on observe un pic mineur à 2300 cm-1, qui correspond à la bande C≡C. De plus, la liaison vers 1700 cm−1 est liée à −COOH70,71. L'étirement des liaisons C = O dans les groupes carboxyle et les vibrations d'étirement du cycle aromatique C = C créent deux liaisons d'environ 1500 à 1680 cm-1 dans les deux échantillons préparés. Le pic à 1100 cm-1 dans l'échantillon de PC est causé par les bandes C–O dans l'éther, le phénol et l'alcool. De plus, la vibration aromatique C–H (600 cm−1) est détectée dans cet échantillon72,73.

Modèles XRD (a) et spectres FTIR (b) du carbone poreux préparé et MWCNT.

Avec son examen visuel de la taille, de la morphologie et du squelette, FESEM est un outil essentiel pour évaluer les matériaux poreux74. La figure 4a, b affiche les micrographies du PC et des MWCNT dans leur état préparé. Par rapport au MWCNT, le PC synthétisé a une morphologie un peu plus épaisse et plus grossière qui se traduit par la création d'un cadre hétérogène avec de nombreuses rides75,76. Des nanotubes courts et courbés formant un réseau poreux constituent les MWCNT synthétisés. Les MWCNT semblent s'agréger. Par rapport au PC, la topographie de surface des nanotubes est moins hétérogène. Le MWCNT démontre également la surface lisse des parois, une croissance aléatoire, une distribution de diamètre homogène et un degré élevé d'enchevêtrement. Il semble que la structure rugueuse du carbone poreux augmente le contact air-eau, ce qui facilite la dislocation des gouttelettes d'eau sur toute la surface77,78,79.

Images FESEM de matériaux synthétisés, (a) PC, (b) MWCNT.

L'analyse FESEM a également été appliquée pour montrer la morphologie de surface de MF vierge, MWCNT/MF et PC/MF (Fig. 5). On peut voir sur la figure 5a que le MF vierge a des structures poreuses tridimensionnelles et indique une surface lisse. La taille des pores du MF vierge a été mesurée comme égale à 150–300 µm. La structure poreuse tridimensionnelle du MF offre naturellement une capacité de sorption élevée. Après le dépôt de PC et de MWCNT à la surface du MF, la structure poreuse du MF est restée (Fig. 5b, c), indiquant que les processus de greffage n'ont pas modifié les structures d'origine du MF. Bien sûr, comme le montrent clairement les images, en déposant des particules sur la surface du MF, la surface a été complètement recouverte et densément assemblée sur les parois cellulaires du MF, formant une structure micro-nano. Comme mentionné précédemment, une structure rugueuse à l'échelle micro/nano est l'un des principaux facteurs de fabrication d'une surface superhydrophobe. Les compositions élémentaires de MWCNT/MF et PC/MF sont présentées sur les figures 5d et e, respectivement. Leurs principaux éléments sont C, O, N et Si. Le revêtement d'or provoque le pic Au visible. La présence d'éléments C et Si démontre que des composés à faible énergie de surface ont été créés avec succès pendant le processus de revêtement par immersion. En général, les résultats des spectres FESEM et EDX ont montré que l'utilisation de PC et de MWCNT avec du PDMS dans le processus de revêtement en goutte simple atteignait simultanément les deux facteurs nécessaires à la construction de la surface superhydrophobe.

Images FESEM de (a) MF vierge, (b) PC/MF et (c) MWCNT/MF et spectre EDX de (d) MWCNT/MF et (e) PC/MF.

La figure 6a montre la différence d'apparence entre le MF vierge, le MWCNT/MF et le PC/MF. Comme on le sait, la méthode de revêtement par gouttes en utilisant l'adhésif silicone Sylgard 184 a amené les particules à recouvrir complètement la surface des structures poreuses tridimensionnelles de sorte que la couleur blanche de la mousse de mélamine est devenue noire. Ce changement de couleur peut être considéré comme une raison pour recouvrir les particules à la surface de la mousse. Plus important encore, les changements ont montré les propriétés de mouillabilité des mousses modifiées avant et après le processus de modification. L'angle de contact avec l'eau (WCA) ou l'angle de contact avec l'huile (OCA) est l'un des facteurs les plus cruciaux à prendre en compte lors de l'évaluation des caractéristiques de mouillabilité d'un matériau. Par conséquent, la méthode des gouttelettes d'eau sessiles avec un volume de 5 µL a été utilisée afin que la mouillabilité des mousses (MF, PC/MF et MWCNT/MF) puisse être évaluée. À l'aide d'une seringue microlitre Hamilton, des gouttelettes de liquide verticales ont été placées à la surface de la mousse (Fig. 6b). Trois mesures d'angle de contact ont été effectuées à différents endroits, et les résultats ont été fournis en fonction de leur valeur moyenne80. Comme le montre la figure 6c, le MF vierge avait un WCA et un OCA égaux à 5, 1 et 0 °, respectivement. Ainsi, les gouttelettes de liquide (colorées au bleu de méthylène) et d'huile (colorées au rouge d'huile) ont rapidement pénétré dans le MF, ce qui montre l'adsorption simultanée d'eau et d'huile. Différemment, MWCNT / MF et PC / MF ont repoussé les gouttelettes d'eau et adsorbé les gouttelettes d'huile immédiatement, montrant des propriétés de superhydrophobicité / superoléophilie (Fig. 6d). Comme le montre la figure 6e, la place du MF sur l'eau les a fait couler dans l'eau, mais les mousses modifiées sont restées au-dessus de l'eau, suivant la propriété de superhydrophobicité de MWCNT/MF et PC/MF. L'interface en forme de miroir d'argent a également été indiquée en immergeant du MF modifié dans l'eau (Fig. 6f). Le piégeage de l'air à l'intérieur de la structure tridimensionnelle de la mousse a provoqué ce phénomène34,81.

Photographies numériques de (a) MF, PC/MF et MWCNT/MF vierges, (b) la méthode des gouttelettes d'eau sessiles, (c – e) le comportement de mouillabilité du MF et du MF modifié, et l'interface de type miroir d'argent par immersion du MF modifié dans l'eau.

La figure 7 illustre la variation WCA des gouttelettes de liquide sur les mousses vierges et préparées. Selon les résultats, les valeurs WCA pour MF, MF/PDMS, PC/MF et MWCNT/MF étaient de 5,1° ± 1,8°, 134,84° ± 1,2°, 159,34° ± 1,9° et 156,42° ± 1,6°, respectivement. En assemblant le PC et le MWCNT au MF et l'utilisation ultérieure de l'adhésif silicone Sylgard 184, non seulement les poudres ancrées sur le MF mais aussi l'hydrophilie du MF sont devenues hydrophobes. Les résultats de la mousse modifiée avec uniquement du PDMS et du Sylgard 184 (MF/PDMS) montrent que le dip-coating vient de créer des propriétés hydrophobes, mais il a toujours un angle inférieur à 150°. Par conséquent, il est nécessaire de créer une rugosité sur le squelette de la mousse pour obtenir des propriétés de superhydrophobicité. De plus, il est essentiel de souligner que les OCA d'une variété d'huiles se sont avérées équivalentes à 0°. Les résultats démontrent que PC/MF et MWCNT/MF possèdent une superhydrophobicité et une superoléophilie. Pour cette raison, l'utilisation de ces matériaux dans des processus qui séparent l'huile et l'eau peut être considérée comme une option viable. La mouillabilité de surface des matériaux riches en C peut être améliorée en termes de caractéristiques chimiques par la forte proportion de groupes fonctionnels hydrophiles (C–O, C=O, etc.). D'autre part, les caractéristiques physiques, notamment la porosité, la morphologie et la rugosité de surface, ont un impact significatif sur l'hydrophobicité. L'hydrophobicité des matériaux à surface rugueuse peut être augmentée car la porosité de ces matériaux peut capter l'air pour créer une « poche d'air »82. Selon les résultats FTIR, les espèces d'oxygène de surface doivent fournir une surface plus polaire et efficacement hydrophile pour le carbone poreux. Mais d'après les résultats, il apparaît que l'existence de plus de micropores et d'une surface plus rugueuse est plus importante que la présence de groupements fonctionnels. De plus, selon les résultats EDX, il semble qu'en présence de PC, Si ait joué un rôle plus efficace dans l'hydrophobicité (a une meilleure connexion à la surface du MF). En d'autres termes, il est probable que MWCNT n'ait pas de lien fort avec la surface MF en raison de l'existence de liaisons fortes inhérentes pour empêcher une dispersion complète pendant la sonication83.

Variation WCA des gouttelettes de liquide sur le MF vierge et modifié.

En raison de leurs qualités uniques de superhydrophobicité/superoléophilie, PC/MF et MWCNT/MF peuvent être considérés comme des adsorbants très efficaces dans les séparations de mélange huile/eau. Pour étudier plus avant la capacité de sorption des mousses préparées dans la séparation du mélange huile / eau, onze huiles modèles et solvants organiques de différentes polarités, chloroforme, dichlorométhane, acétate d'éthyle, diméthylformamide (DMF), hexane, acétone, huile de silicone, toluène, huile d'olive, huile de maïs et huile de sésame, ont été choisis. Par exemple, afin de séparer les huiles légères (ρhuile < ρeau), les huiles et les solvants organiques ont d'abord été teints avec du rouge huile puis saupoudrés au-dessus de l'eau. Pour la séparation des huiles du mélange huile / eau dans le système discontinu, les mousses modifiées telles que préparées ont été laissées sur le déversement d'huile et ont facilement capturé complètement la phase cible huileuse en environ 3 à 5 minutes, après que l'huile de nappe a commencé à réduire à ce point (Fig. 8a – h). Au fil du temps, la masse ultime des mousses a été pesée et la capacité de sorption a été mesurée. Comme le montre la figure 9a, on a pu voir que la capacité de sorption mesurée pour les huiles et les solvants organiques, y compris le chloroforme, le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, le diméthylformamide (DMF), l'hexane, l'acétone, l'huile de silicone, le toluène, l'huile d'olive, l'huile de maïs et l'huile de sésame, se situait entre 54 et 143 g/g et 46 et 137 g/g pour le PC/MF et le MWCNT/MF, respectivement, ce qui peut concurrencer les autres adsorbants utilisés. s (tableau 2). Les résultats ont montré que la capacité de sorption la plus élevée et la plus faible appartenaient respectivement à l'acétone et au chloroforme.

Des photographies numériques d'absorbant de marée noire flottaient sur l'eau.

(a) La capacité de sorption des PC/MF et MWCNT/MF et les capacités de sorption des superhydrophobes/superoléophiles recyclables (b) PC/MF et (c) MWCNT/MF pour des huiles et des solvants organiques sélectionnés dans dix cycles d'adsorption-désorption.

L'un des facteurs les plus importants des différents adsorbants poreux est la recyclabilité et la réutilisation de ces structures dans les différents cycles d'adsorption-désorption. Après chaque test, les huiles adsorbées par les mousses ont été extraites par pressage manuel et une pompe à vide et utilisées dans le cycle de sorption suivant. Les capacités de sorption des PC/MF superhydrophobes/superoléophiles recyclables et des MWCNT/MF pour des huiles et des solvants organiques sélectionnés sont présentées respectivement sur les figures 9b et c, ce qui indique que la capacité de sorption n'a pas sensiblement changé même après 10 cycles de séparation. Par exemple, la capacité de sorption du chloroforme a révélé qu'après dix cycles, la capacité de sorption initiale était réduite de seulement 11 g/g et 16 g/g pour PC/MF et MWCNT/MF, respectivement.

Le comportement de mouillage et la stabilité chimique dans une large gamme d'environnements défavorables (solution acide, alcaline et saline) est le principal problème avec les surfaces superhydrophobes/superoléophiles à appliquer dans des applications pratiques. Dans cette étude, l'effet de la gouttelette avec différents pH sur la propriété de mouillabilité des mousses préparées a d'abord été étudié. Comme illustré sur la figure 10a, les changements dans le WCA des gouttelettes avec un pH de 2 à 12 ont été très insignifiants, de sorte que la différence entre le WCA le plus bas et le plus élevé est inférieure à ~ 7°. En outre, MWCNT/MF a également été utilisé pour examiner les effets des temps de trempage (une semaine) dans des solutions acides (pH = 2), aqueuses, alcalines (pH = 12) et salines (3,5 % en poids de NaCl) sur les variations de WCA et la capacité de sorption. Les résultats ont montré que la mousse sélectionnée pouvait répondre aux besoins pratiques dans des environnements sévères et durs, car sa capacité de sorption des huiles reste à peu près constante même dans des environnements acides, alcalins et hautement salins (Fig. 10b, c). Il a été démontré que les échantillons superhydrophobes ont une durabilité chimique et une stabilité physique exceptionnelles dans des environnements stables ou fluides, ce qui en fait un candidat de choix pour la technologie de séparation huile/eau.

(a) Angle de contact des gouttelettes avec différents pH sur PC/MF et MWCNT/MF, (b) WCA et (c) capacité de sorption de MWCNT/MF dans des environnements acides, alcalins et salins.

La résistance mécanique est l'un des paramètres importants pour les applications pratiques dans les séparations huile/eau. La figure 11 montre que PC/MF et MWCNT/MF pouvaient tolérer une pression de 31,38 kPa (le volume des mousses préparées était de 1,25 cm3) sans aucune déformation après avoir chargé un contrepoids. Le test mécanique a suggéré que le PC/MF et le MWCNT/MF n'étaient pas compressibles, ce qui peut être utile dans divers milieux.

Images de test de résistance mécanique de (a) le PC/MF et (b) MWCNT/MF avant et après le chargement d'un contrepoids.

En conclusion, des mousses de mélamine superhydrophobes/superoléophiles durables, réutilisables et recyclables à base de carbone poreux dérivé de la biomasse hiérarchique et de nanotubes de carbone à parois multiples ont été préparées par une simple voie de revêtement par trempage à appliquer dans la séparation des mélanges huile/eau. La présence d'une porosité appropriée dans différentes dimensions, l'hydrophobicité inhérente, la facilité de synthèse et l'hétérogénéité de la surface de ces deux échantillons préparés ont conduit à leur utilisation pour le procédé de séparation. Des WCA de 159,34° ± 1,9° et 156,42° ± 1,6° ont été enregistrées pour PC/MF et MWCNT/MF, respectivement, montrant des propriétés superhydrophobes/superoléophiles. Les capacités de sorption mesurées pour diverses huiles et solvants organiques, notamment le chloroforme, le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, le diméthylformamide (DMF), l'hexane, l'acétone, l'huile de silicone, le toluène, l'huile d'olive, l'huile de maïs et l'huile de sésame, étaient respectivement comprises entre 54 et 143 g/g et 46 et 137 g/g pour PC/MF et MWCNT/MF. De plus, les capacités de sorption des mousses recyclables superhydrophobes/superoléophiles ont indiqué une bonne recyclabilité et réutilisation même après dix cycles d'adsorption-compression. En outre, les surfaces superhydrophobes ont une durabilité chimique et une stabilité physique exceptionnelles dans des conditions acides, alcalines et hautement salines, ce qui en fait un candidat de choix pour la technologie de séparation huile/eau. Selon les résultats, les mousses sélectionnées sont un sorbant prometteur pour des applications dans le nettoyage des déversements d'hydrocarbures et des solvants organiques de l'environnement aqueux. En outre, selon les résultats, le carbone poreux obtenu à partir de la biomasse avec la méthode d'auto-activation verte peut être un substitut approprié à un matériau coûteux tel que les MWCNT.

Toutes les données générées ou analysées pour la partie expérimentale au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié. De plus, toutes les autres données qui appuient les tracés de cet article et les autres résultats de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable. Si vous avez besoin de vous renseigner sur les données, vous pouvez contacter l'email suivant : [email protected].

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Ce travail de recherche a été mené avec l'aimable soutien de l'Université des sciences et technologies d'Iran.

Les auteurs déclarent qu'ils n'ont pas d'intérêts financiers concurrents ou de relations personnelles connus qui pourraient influencer le travail rapporté dans cette recherche.

Faculté de génie chimique, Université iranienne des sciences et technologies (IUST), Narmak, Téhéran, 16846, Iran

Hadi Shayesteh & Hossein Mashhadimoslem

Département de nanotechnologie, École des technologies avancées, Université iranienne des sciences et technologies (IUST), Narmak, Téhéran, 16846, Iran

Mobin Safarzadeh Khosrowshahi & Hosein Banna Motejadded Emrooz

Département d'ingénierie des polymères et de technologie des couleurs, Université de technologie d'Amirkabir, n ° 424, rue Hafez, Téhéran, Iran

Farid Maléki

École de génie chimique, Collège d'ingénierie, Université de Téhéran (UT), Téhéran, Iran

Yahya Rabbani

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Correspondance avec Hosein Banna Motejadded Emrooz.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Shayesteh, H., Khosrowshahi, MS, Mashhadimoslem, H. et al. Mousse de mélamine superhydrophobe/superoléophile durable à base de carbone poreux issu de la biomasse et de nanotubes de carbone à parois multiples pour la séparation huile/eau. Sci Rep 13, 4515 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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Reçu : 24 janvier 2023

Accepté : 16 mars 2023

Publié: 18 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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